随着我國建設事業的迅速發展,作為混凝土細骨料的建築用砂的需求量日益增加,随着河砂價格不斷上漲,混凝土中使用劣質砂的情況正在逐漸蔓延。由于砂中的氯鹽,能引起混凝土中鋼筋的嚴重腐蝕破壞,鋼筋鏽蝕是影響鋼筋混凝土及預應力鋼筋混凝土結構耐久性的重要因素;砂中的貝殼不僅會妨礙混凝土的粘結,降低混凝土強度,同時還會導緻拌制混凝土用水量增加,從而加大混凝土的收縮,降低抗凍性和抗滲性。劣質砂中含氯鹽和貝殼會嚴重影響混凝土質量,所以氯離子含量和貝殼含量不符合規範的劣質砂不能使用。鑒于以上原因,如何快速準确鑒定砂中氯離子和貝殼含量就成為砂石檢驗中一個關鍵。
試驗原理
将氯離子選擇電極和甘汞電極置于溶液中可測得的電極電位E,電位E與溶液中的氯離子濃度C的對數,呈線性關系,即E= K-0.0592lgC 因此,可以通過氯離子選擇電極測定溶液電位值,來推算出氯離子濃度。
砂中氯離子含量快速測定試驗方法
儀器設備
氯離子選擇電極:适用PH 範圍:2~12;響應時間:2min;适用溫度範圍:5~35℃。
參比電極:飽和甘汞電極
電位測量儀器:分辨值mv的數顯式酸度計
溶液配制
NaCl 标準溶液(1.0X10-2mol/L):準确稱取于130~150°C烘幹2h的氯化鈉基準試劑0.58443g,置于燒杯中,用蒸餾水(或去離子水)溶液,移入1000mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
NaCl 标準溶液(5.0X10-3mol/L):用移液管準确移取1.0×10-2mol/L NaCl 标準溶液250mL 于500mL 容量瓶中,用蒸餾水(或去離子水)稀釋到刻度,搖勻。
NaCl 溶液(1X10-3mol/L):用移液管準确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标準溶液50mL 于500mL 容量瓶中,用蒸餾水(或去離子水)稀釋到刻度,搖勻。
NaCl 溶液(5X10-4mol/L):用移液管準确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标準溶液25mL 于500mL 容量瓶中,用蒸餾水(或去離子水)稀釋到刻度,搖勻。
NaCl 溶液(1.0X10-4mol/L):用移液管準确移取1.0X10-2mol/L NaCl 标準溶液5mL 于500mL 容量瓶中,用蒸餾水(或去離子水)稀釋到刻度,搖勻。
試驗步驟
标準曲線制作
取50ml标準溶液置于燒杯中,用氯離子選擇電極和參比電極測量标準溶液電位,穩定2min後記錄标液濃度及對應的電位值,繪制标準曲線。
樣品前處理
将樣品攪拌均勻後用四分法取約500g樣品烘幹,烘幹後取約250g樣品置于磨口瓶中,加入250ml蒸餾水,攪拌或搖勻後靜置5分鐘,重複3-4次後靜置,取上清液50ml作為待測液。
樣品測定
用氯離子選擇電極和參比電極檢測3.3.2中待測液,穩定2min後記錄電位,從标準曲線上查出電位對應的氯離子濃度。
砂中貝殼含量快速測定試驗方法儀器設備
标準篩:5.00mm方孔篩
溶液配制
HCl溶液(1 9):準确量取100ml鹽酸,緩慢加入900ml水,注意稀釋過程中大量放熱,應分為多次,緩慢加入待冷卻後再繼續加入下一份水。
試驗方法
樣品前處理
從3.3.2的四分法分樣後的砂中再取兩份約500g的砂,一份按照JGJ52-2006測定其含泥量,另一份砂置于的敞口瓶中。加入約300ml水,使水剛好沒過砂。
貝殼含量測定
向4.3.1中敞口瓶的砂加入10ml HCl溶液(1 9),攪拌并觀察砂中氣泡産生情況,重複加入HCL溶液并攪拌直至幾乎無氣泡産生,此時再加入5mlHCL溶液,攪拌均勻後,将上清液倒去,與4.3.1中測定含泥量的砂一起烘幹後稱量質量,計算貝殼含量。
試驗結果将本方法與國标測定結果進行對比,結果如下表:
由表可知,對于氯離子濃度較低的樣品,檢測誤差較大,過高濃度氯離子容易引起電極中毒,因此在檢測氯離子含量高的樣品時需要對待測液進行稀釋至中等濃度。
貝殼含量的快速檢測與标準方法結果幾乎一緻。
結論本方法可得出以下結論
⑴根據試驗結果表明,離子選擇電極法測定砂中氯離子含量結果準确、可靠。
⑵通過選擇電極直讀的方法可以有效減少滴定過程引起的人為誤差。
⑶離子電極方法具有一定的局限性,對高濃度氯離子樣品需進行稀釋,過高濃度氯離子容易造成電極中毒。多次試驗表明氯離子濃度過低誤差較大。
⑷貝殼含量快速測定試驗結果與标準法幾乎一緻,節省了從測定含泥量後再測定貝殼含量的步驟。大幅度縮短了試驗周期。可以于準确度要求較低的的檢測中使用。
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