儀器型号:舜宇恒平IC-1800
檢測目的:檢測水中痕量的锂、鈉、铵、鉀、锂、鈣
國标方法:HJ812-2016
色譜柱:日本昭和shodex 分離柱YS-50;保護柱:YS-G;
說明書如下圖
提取主要信息有以下幾點:
1,柱溫箱溫度應設置在40度;
2,流速設置成1ml/min;
3,泵壓力調節到4.6Mpa(說明書後面還有一頁,泵壓不能大于11Mpa);(實際在應用過程中泵壓力為6.0-7.0Mpa)
試劑準備
1,淋洗液:甲烷磺酸,濃度0.004mol/L;
2,配制試劑的水均需要超聲且用0.45um有機系濾膜過濾;
3,配制锂、鈉、铵、锂、鈣的标準溶液2、4、6、8、10ppm,鉀3、6、9、12、15ppm。
儀器管路改造
将陰離子抑制器所有管路拆除,并把陰離子抑制器電路連接線也拆除(以防在無液體的情況下給陰離子抑制器加電流從而損壞抑制器)。并拍照記下陰離子管路連接方式,以便需要做陰離子時改造回來。
如上圖,做陽離子需要把陰離子抑制器給去掉,方法是R-OUT和R-IN上的管路連通起來,E-OUT和E-IN上的管路連接連接起來,然後把抑制器的堵頭堵住以保護抑制器不被污損。
根據工程師建議,在軟件中将輸出單位US改成MS;更換色譜柱之前,需要先用純水沖洗至少半小時,使得電導率值小于4,最好保持在1us以内;然後接上保護柱和色譜柱,需要注意的是色譜柱和保護柱是有方向的,千萬不要搞錯了。
首先做铵根單标,如下圖:
第一個峰為水峰,第二個小峰為铵根離子,且圖形需要翻轉
單标線性1.0,還是非常不錯的
最後做混标即可,方法和單标一樣,在此就不多說了。
數據處理方法:
數據處理的順序和液相、氣相色譜一樣,都是先對色譜峰進行積分,然後再校正,最後再定量分析得出濃度數據。
軟件界面
下面談一些我做項目之前遇到的問題:
1,是否需要陽離子抑制器的問題,答案是可以用,也可以不用,根色譜柱有關系,本次使用的shodex色譜柱是可用可不用抑制器,而thermo的色譜柱分為用抑制器的型号和不用抑制器的型号,采購時如果買用抑制器型号的色譜柱時務必連同陽離子抑制器一起采購。
2,維護抑制器方法:連接上抑制器後,每周用純水沖洗抑制器30min以上(可以不加電流)。
3,泵壓力如果不穩定,可能是新柱子,需要一定時間的平衡,建議用淋洗液柱子沖1天後再進行實驗。
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