氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。

氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成。

氣路系統包括氣源、淨化幹燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統。通過該系統可以獲得純淨的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準确性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。</p><p>氣相色譜中常用的載氣有氫氣 、氮氣 、氩氣 ,純度要求99% 以上,化學惰性好,不與有關物質反應。

載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。氣相色譜選擇載氣，是根據色譜柱系統及色譜儀的檢測器等條件來确定的。

氫氣(H2)具有相對分子質量小、熱導系數大、黏度小等特點，是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣，但氫氣易燃、易爆，使用時要特别注意安全。

氮氣(N2)相對分子質量較大、擴散系數小、柱效相對較高、安全、價格便宜，因此，這4種氣體中最為常用的載氣，在氫火焰離子化檢測器中常用，但由于其熱導系數低、靈敏度差、定量線性範圍較窄，因此在熱導檢測器中少用。

氦氣(He)相對分子量小、熱導系數大、黏度小、使用時線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質聯用分析。

氩氣(Ar)相對分子量大、熱導系數小，但由于成本高，因而應用較少。

(1)進樣器:根據試樣的狀态不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于适當試劑中,然後用微量注射器進樣。

冷柱頭進樣口

采用無隔墊進樣頭的PTV進樣口

(2)氣化室:氣化室一般由一根不鏽鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是将液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。

(3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是将液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然後快速定量地轉入到色譜柱中。

分離系統是色譜儀的*部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。

檢測器是将經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測

量的電信号(如電壓、電流等),并進行信号處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離後的組分依次進檢測器,按其濃度或質量随時間的變化,轉化成相應電信号,經放大後記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞将直接影響到色譜儀器最終分析結果的準确性。

根據檢測器的響應原理,可将其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。

(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。

(2)質量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信号正比于單位時間内組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指标,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準确控制分離需要的溫度,當試樣複雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在*溫度下分離;在檢測器要使被分離後的組分通過時不在此冷凝。

控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。

(2)程序升溫:程序升溫是指在一個分析周期裡色譜柱的溫度随時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其*柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的複雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。

常見溶劑的沸點和實現溶劑聚焦宜采用的色譜柱初始溫度

注：①隻能用于固定液交聯的色譜柱。

記錄系統是記錄檢測器的檢測信号,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準确數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。

包括色譜定性分析和定量分析。氣相色譜主要功能不僅是将混合有機物中的各種成分分離開來，而且還要對結果進行定性及定量分析。所謂定性分析就是确定分離出的各組分是什麼有機物質，而定量分析就是确定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠不如其它的有機物結構鑒定技術，但在定量分析方面則遠遠優于其它的儀器方法。

有機物進入氣相色譜後得到兩個重要的測試數據:色譜峰保留值和面積，這樣氣相色譜可根據這兩個數據進行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據，而色譜峰面積則是定量分析的依據。

氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學試劑定性法和檢測器定性法。氣相色譜的保留值有保留時間和保留體積兩種，現在大多數情況下均用保留時間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下，相同的有機物應有同樣的保留時間，即在同一時間出峰。但必須注意：有同樣保留時間的有機物并不一定相同。

氣相色譜保留時間定性分析方法，是将有機樣品組分的保留時間與已知有機物在相同的儀器和操作條件下保留時間相比較。如兩數值相同或在實驗和儀器容許的誤差範圍之内，就推定未知物組分可能是已知的比較有機物。

但是，因為同一有機物在不同的色譜條件和儀器中保留時間有很大的差别，所以用保留時間值對色譜分離組分進行定性隻能給初步的判斷，絕對多數情況下還需要用其它方法作進一步的确認。

一個最常用的确證方法是将可能的有機物加到有機樣品中再進行一次氣相色譜儀分析，如果有機樣品中确含已知有機物的組分，則相應的色譜峰會增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化，就可以确定前期初步推斷是否正确。

1、百度百科（氣相色譜儀_百度百科）