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钯水溶液回收利用各種元素氧化還原電勢的差異,通過監測并控制還原過程體系的氧化還原電勢,可确定氧化還原過程的最佳終點,從而制取更高純度的海編钯,并獲得最佳的還原率。水溶液氯化溶解钯過程的終點電勢一般為 1000~1100mV,經繼續加溫攪拌趕去殘存氯氣後,钯水溶液回收過濾得到的氯化液電勢值可降至 900mV以下。當溶液升溫至所要求的溫度後,将備好的還原劑均勻加入,同時觀測體系電勢值的變化。
海綿钯以草酸或亞硫酸氫鈉作還原劑測得的還原過程電勢變化曲線。從可見,兩種還原劑還原過程的電勢變化曲線均在780mV附近呈急劇下降趨勢,出現明顯 的拐點。此時,金屬得到最佳程度的還原,而賤金屬尚未發生還原反應,是理想的反應終點。
钯水溶液回收更優越∶還原性強、反應速度快,并可在較高酸度下進行,不需用NaOH 調整酸度,不會造成金屬水解沉澱,海綿钯純度更易得到保證,且還原率高。亞硫酸氫鈉還原金的反應為∶2HAuCl+3NaHSO3 3H2O—→2Au上 3NaCl 3HzSO, 5HCl亞硫酸氫鈉的用量略高于按上式計算的理論量,每千克 Au約為0.82~0.85g。還原母液經再次還原到電勢340mV以下,即可将殘存的少量金全部沉澱,濾出後返回水溶液氯化,其金的回收率接近 100%。
海綿钯回收實驗證明電勢監控還原過程的突出優點是∶根據電勢曲線的變化,可随意選擇在某一電勢值結束反應,以确保在最大還原率時獲得高純(≥99.99%或≥99.999%)海綿钯,且對溶液雜質含量的要求不十分嚴格。水溶液氯化-還原精煉法已在國内一些工廠用于生産。如葫蘆島鋅廠、黑龍江老柞山金礦、吉林桦甸黃金冶煉廠、陝西鳳縣四方金礦等,均達到較好的效果。
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