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氯離子含量粗判的目的是用簡便快速的方法估算出水樣中氯離子的含量,以确定硫酸汞
的加入量。
A.1溶劑配制
A.1.1 硝酸銀溶液: c (AgNO3) =0.141 mol/L.
稱取2.395 g硝酸銀,溶于100 ml容量瓶中,貯于棕色滴瓶中。
A. 1.2 鉻酸鉀溶液: ρ=50 g/L.
稱取5 g鉻酸鉀,溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉澱生成。搖勻,靜置12 h,
然後過濾并用蒸餾水将濾液稀釋至100 ml.
A. 1. 3 氫氧化鈉溶液: ρ=10 g/L.
稱取1g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100ml, 搖勻,貯于塑料瓶中。
A.2方法步驟
取10.0 ml未加硫酸(6.1) 的水樣于錐形瓶中,稀釋至20 ml,用氫氧化鈉溶液(A.1.3) 調
至中性(pH試紙判定即可),加入1滴鉻酸鉀指示劑(A.1.2),用滴管滴加硝酸銀溶液(A.1.1),
并不斷搖勻,直至出現磚紅色沉澱,記錄滴數,換算成體積,粗略确定水樣中氯離子的含量。
為方便快捷地估算氯離子含量,先估算所用滴管滴下每滴液體的體積,根據化學分析中
每滴體積(如下按0.04 ml給出示例)計算給出氯離子含量與滴數的粗略換算表(表A.1)。
A.3注意事項
(1)水樣取樣量大或氯離子含量高時,比較易于判斷滴定終點,粗判誤差相對較小。
(2) 硝酸銀溶液(A.1.1)濃度比較高,滴定操作-般會過量,測定的氯離子結果會大于
理論濃度,由此會增加測定中硫酸汞的用量,但其對COD.的測定無不利影響。
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