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分析化學絡合滴定法知識框架
分析化學絡合滴定法知識框架
更新时间:2024-09-30 22:19:23

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)1

适合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件

(1)反應必須按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,這是定量計算的基礎。

(2)反應能夠迅速地完成(有時可加熱或用催化劑以加速反應)。

(3)共存物質不幹擾主要反應,或用适當的方法消除其幹擾。

(4)有比較簡便的方法确定計量點(指示滴定終點)。

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)2

常見滴定分析法有哪幾類?

1.酸堿滴定法

滴定分析法中,酸堿滴定最基本。

中心問題:“酸堿平衡”,本質是酸堿之間的質子傳遞。

2.配位滴定法

主要是:EDTA的結構、性質、配位平衡、穩定常數、滴定曲線、指示劑的選擇及消除幹擾的方法。

重點:配位平衡。在配位滴定中, 除主反應外, 還有各種副反應幹擾主反應的進行, 反應條件對配位平衡有很大的影響。

3.氧化還原滴定法

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡,是以電子轉移為依據的平衡,反應條件對平衡的影響很大。

4.沉澱滴定法

沉澱滴定法的核心是沉澱平衡。

重點是銀量法, 根據确定終點的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。

酸堿、配位、氧化還原、沉澱滴定之聯系與區别

滴定分析的共同特點是在滴定過程中,被測離子濃度呈現出規律性變化。隻要重點掌握酸堿滴定過程中pH值計算,其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。

通常把滴定過程分成四個階段,即:

(1)滴定開始前;

(2)滴定開始至計量點前;

(3)計量點時;

(4)計量點後。

要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然後根據相應組成的計算公式計算。

特别應注意的是:

滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,PE)的變化範圍,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據。

酸堿指示劑變色範圍?影響因素?

酸堿指示劑的顔色随溶液PH的改變而變化,其變色範圍越窄越好,在化學計量點附近,PH稍有改變,指示劑立即由一種顔色變為另一種顔色,指示劑變色敏銳。

表:常用的酸堿指示劑及其變色範圍~

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)3

影響指示劑變色範圍的因素

1、溫度:

溫度改變,指示劑的變色範圍也随之改變。

例如:

18℃時,甲基橙的變色範圍為3.1-4.4,

100℃時,則為2.5-3.7。

2、溶劑:

指示劑在不同溶劑中變色範圍不同

3、指示劑用量:

濃度小:顔色變化靈敏;

濃度大:終點顔色變化不敏銳;

指示劑用量少一點為佳。

滴定分析操作注意事項

一、儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌

滴定管和容量瓶使用之前應當先檢漏。

具體檢漏方法想必你早就知道,隻說說注意事項哈:

1、凡士林不應塗太多,否則會堵塞小孔;

2、旋動旋塞時應有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來回移動旋塞,使塞孔受堵;

3、滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌。

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)4

二、具體操作

1、滴定管

滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管:又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。

滴定管的使用:

使用前的準備

洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水。

塗凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的内壁。

檢漏:将滴定管内裝水至最高标線,夾在滴定管夾上放置2分鐘。

酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然後将活塞旋轉1800,再檢查一次。

堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應更換橡皮管或大小合适的玻璃珠。

潤洗:為保證滴定管内的标準溶液不被稀釋,應先用标準溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。

裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。

排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時,将橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。

調零點:調整液面與零刻度線相平,初讀數為“0.00mL”。

讀數:

a.讀數時滴定管應豎直放置;

b.注入或放出溶液時,應靜置1~2分鐘後再讀數;

c.初讀數最好為0.00mL;

d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點,視線應與彎月面水平相切;

e.深色溶液應讀取液面上緣最高點;

f.讀取時要估讀一位。

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)5

滴定操作:

将滴定管夾在右邊。

酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管後向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管後,三指平行的輕輕拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞

堿式滴定管:左手拇指在前,食指在後,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動,否則空氣進入形成氣泡。

邊滴邊搖瓶:

滴定操作可在錐形瓶或燒杯内進行。在錐形瓶中進行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其餘兩指輔助在下側,使瓶底離滴定台高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口内約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動錐形瓶,邊滴邊搖配合好。

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)6

滴定操作的注意事項:

①滴定時,最好每次都從0.00 mL開始。

②滴定時,左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。

③搖瓶時,應轉動腕關節,使溶液向同一方向旋轉(左旋、右旋均可)。不能前後振動,以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉出現一個漩渦,不能搖得太慢,影響化學反應的進行。

④滴定時,要注意觀察滴落點周圍顔色變化,不要去看滴定管上的刻度變化。

⑤滴定速度控制方面

連續滴加:開始可稍快,呈“見滴成線”,這時為10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。

間隔滴加:接近終點時,應改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。

半滴滴加:最後是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現明顯的顔色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸餾水沖洗瓶頸内壁,再充分搖勻。

⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管時,可輕輕轉動旋塞,使溶液懸挂在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

對于堿管,加上半滴溶液時,應先松開拇指和食指,将懸挂的半滴溶液沾在錐形瓶内壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現氣泡。

滴入半滴溶液時,也可采用傾斜錐形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數太多,造成被滴物過度稀釋。

2、容量瓶

容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,主要用途是配制準确濃度的标準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規格有10、25、50、100、250、500、1000mL。

(1)檢驗瓶塞是否漏水;

(2)檢查标度刻線位置距離瓶口是否太近;

(3)固定瓶塞;

(4)洗滌:用洗滌劑水浸泡、自來水沖淨、蒸餾水潤洗幹淨;

(5)配制溶液:

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)7

(6)不宜長期保存試劑溶液;

(7)使用完畢立即用水沖洗幹淨。

滴定管校準的基本方法

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)8

将待校準的滴定管充分洗淨,裝入蒸餾水至刻度零處,記錄水的溫度。然後由滴定管放出10ml 水至預先稱過質量的具塞瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質量(精确到0.01g)。兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱出滴定管從0到20ml,0到30ml,0到40ml ,0到50ml刻度間水的質量,用實驗溫度時1ml水的質量來除每次得到水的質量,即可得到相當于滴定管各部分容積的實際毫升數。

例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水,其質量為10.04g,又此算出水的實際體積為:10.04/0.99793=10.06(ml) 故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03= 0.03ml。使用時應将視容量為10.03 ml,加上校正值 0.03ml,才等于真實容量(10.03 0.03=10.06ml)。

附 在不同溫度下1ml純水的質量

分析化學絡合滴定法知識框架(化學滴定分析法)9

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具體參考标準JJG196-2006

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