同學們大家好!今天我們專門來看看分流不分流進樣口的氣路,首先這位熟識的老朋友——分流不分流進樣口長這樣的(安捷倫大戶):
或者長這樣(島津大戶):
在色譜學堂GC系列第三期,我們對這位老朋友做了基礎介紹。
在這個基礎上,這次我們要着重看看分流不分流的幾個重要參數的含義,以及進樣口探漏探堵的辦法,希望對大家有些啟發,今後工作中萬一遇到問題可以有的放矢。
分流不分流進樣口不進樣的常态
首先,來了解一下相關參數:
進樣口溫度氣相樣品沸點以上,通常設在350攝氏度左右,取決于分析對象,請參照具體的标準或方法。
進樣口壓力就是常挂嘴邊的柱頭壓,它是測的還是算的呢?測的!對柱流量起到決定作用的這個壓力無論哪個廠商必須是有壓力傳感器和比例閥來監測的。啥叫測的?就是顯示多少實際就是多少的意思,這不是廢話嗎?等後面講到檢測器大家就知道為什麼這麼說了~
進樣口總流量從氣源管路進入到進樣口的流量,這個值是測出來的,安捷倫EPC是通過流量入口的流量傳感器測定,島津AFC是通過TFC(total flowcontrol 總流量控制)探頭測定。
進樣口模式設置選擇分流模式或者不分流模式。
按模式分開來看:
分流模式
分流比
通常來說,對分流比的定義是這樣的:
其中,分流流量與柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常簡化為:
也就是說,如果分流流量是100,柱流量是1,隔墊吹掃流量是3,那麼,總流量是三者的總和:100 1 3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100
載氣節省一般大分流比情況下,分流比參數後面一定還有一個設置參數“載氣節省”,若是勾選了載氣節省模式,就需要設置載氣節省的時間點和載氣節省的分流出口流量。載氣節省的作用是不需要進樣口吹掃樣品的時候,通過過一定的計算來完成并配置比例閥的,達到分流出口低流量節約載氣的目的。
不分流模式
Purge Time/吹掃時間關閉分流出口比例閥的這個時間段,在這段時間内,柱頭壓傳感器通過測量總流量入口處的壓力表征柱頭壓。
Purge Flow/吹掃流量指的是當吹掃時間結束,分流出口流路比例閥打開,這時候分流出口的流量。
之前有提到過:隻有永遠的分流,沒有永遠的不分流,在此刻就得到解釋了。
那又有人問了:
問這個流量重要嗎?設多少是不是随心所欲的?我的氦氣那麼貴,我設個小點的吹掃行吧?答嗯……也可以,這樣講吧,如果要對比很低的吹掃流量的分流不分流出來的譜圖,和高吹掃流量出來的譜圖,對比最明顯的就是溶劑峰拖尾的情況了。吹掃流量是幫助我們把殘留在進樣口内的溶劑吹掃出去,一個作用是有一個漂亮的溶劑峰型,另一個是避免下一次進樣受到幹擾。問那吹掃時間和吹掃流量設多少合适?1分鐘還是3分鐘?50還是70?答還是需要根據你的進樣量等相關影響因素來摸索,這裡多啰嗦的是,具體的方法參數,我們這篇文章沒法确定具體數值,但是在這些原理的基礎上,希望可以幫你去開發和優化方法。
在了解了上述參數之後,我們來看一下
分流的過程動圖:
不分流的過程動圖:
了解了這兩個具體的進樣過程之後,關于分流不分流進樣口,我們再來說說,進樣口兩大故障:
怎樣探漏?怎樣探堵?
最直接的,當峰面積小,保留時間和峰面積的重複性差時,很多人首先都會想到檢測器或柱子,其實故障出現時,首先要想想如何在不動系統的情況下通過儀器本身的一些參數來判斷,比如:
進樣口憋壓測試
下面以安捷倫分流不分流為例,其他廠家參照步驟不會差别很大:01 柱子設置準确保證準确柱流量
02 将進樣口設為不分流堵死
03 關閉隔墊吹掃,或者可以用合适的工具封住出口
04 給進樣口設置一個壓力
05 按“預運行”
06 關閉(OFF)壓力
觀察顯示屏進樣口壓力,如果在5分鐘内降了10PSI,這時候需要關注可能的漏的地方包括:隔墊,柱子接口的地方等等。
還有一種方法,稱為:
流量探測法
同樣設置進樣口為不分流模式,設置柱流量到7毫升/分鐘,隔墊吹掃流量到3毫升/分鐘,按“預運行”鍵。接下來的判斷需要大家仔細琢磨琢磨:1. 請觀測進樣口的流量數值,應該約等于柱流量加分流出口流量≈10毫升/分鐘。2. 如果看到進樣口的流量遠大于10,說明進樣口有多餘的流量從什麼地方漏出去了。3. 那如果小于10 呢???既然此時的流量是測量值,而傳感器偏差的可能性微乎其微,那問題出在哪裡呢?柱流量不對啦!我們需要7毫升每分鐘的柱流量,而測算出來的柱流量不是7,為什麼會這樣??造成這個問題的最主要兩個原因:第一,請檢查柱子參數設置;第二,分流出口的捕集阱需要更換了。捕集阱按照之前的介紹,需要0氣阻,而捕集阱如果在捕集了大量樣品後堵住了一部分通路形成了一個小氣阻,便将柱頭壓分了一部分到捕集阱,柱頭的壓力就不是壓力傳感器測到的壓力了,會造成保留時間的漂移和重複性差等問題。
好了,關于進樣口,除了探漏,探堵,還有污染,襯管等話題,我們後面慢慢道來,大家記得關注色譜學堂公衆号,獲得最新更新哦!
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