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氫譜碳譜二維譜
氫譜碳譜二維譜
更新时间:2025-04-02 10:22:33

在外界磁場的激勵(作用,或者處于磁場中)下,具有磁性(核磁距不為零)的原子核存在着不同的能級,如果此時外加一個能量,使其等于相鄰2個能級之差,則該原子核就可能吸收能量(共振吸收),從低能态躍遷至高能态。這種能量對應的頻率在射頻範圍内。因此核磁共振就是研究磁性原子核對射頻能的吸收。1945年美國斯坦福大學的 F.Block 和哈佛大學的E. M. Purcell 由于同時發現了核磁共振現象,并因此榮獲了1952年的 Nobel 物理獎。

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)1

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)2

如何解析氫譜

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)3

首先我們需要确定做核磁所使用的氘代溶劑,如果體系沒有加TMS,我們就以氘代溶劑殘留峰進行定标。對于有特征基團的分子,如甲基,甲氧基,叔丁基,亞甲基等等,我們優先以該峰為基準進行定氫的個數,然後再對其它峰進行操作。在這裡我們切記不可用活潑氫作為标準來定氫的個數,因為活潑氫受濃度,溫度,和溶劑等因素的影響,有時候出氫的個數不是很固定。


氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)4

根據每個峰組氫原子數目及δ值,可對該基團進行推斷,并估計其相鄰基團。對每個峰組的峰形應仔細地分析。分析時最關鍵之處為尋找峰組中的等間距。每一種間距相應于一個耦合關系。一般情況下,某一峰組内的間距會在另一峰組中反映出來。在這裡我們比較關注分子結構中每個氫的歸屬和裂分情況,這就需要我們對常見官能團的化學位移性質有一個大概的了解。


氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)5

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)6

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)7

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)2

如何解析碳譜

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)3

核磁共振碳譜的解析和氫譜有一定的差異。在碳譜中最重要的信息是化學位移δ。常規碳譜主要提供δ的信息。從常規碳譜中隻能粗略的估計各類碳原子的數目。如果要得出準确的定量關系,作圖時需用很短的脈沖,長的脈沖周期,并采用特定的分時去耦方式。


碳譜有以下一些特點:(1)靈敏度低:碳核天然豐度很低,隻有1.108%為,1H則有99.98%,而且旋磁比也隻有1H的1/4,在相同條件下兩者信噪比為1:0.000159,即靈敏度是1H的 1/6000。(2)分辨能力高: δ為0~300ppm,是H的20倍;同時不存在13C自身自旋-自旋裂分。(3)能給出不連氫碳的吸收峰,氫不能給出不含氫基團的信息,而碳譜可直接給出基團的特征峰,分子骨架結構的信息。(4)不能用積分高度計算碳的數目,碳核所處環境和弛豫機制不一樣,NOE效應對不同碳原子信号強度影響差異大,不能用常規共振譜的譜線強度來确定。(5)弛豫時間可作為化合物結構鑒定的波譜參數,不同碳核弛豫時間相差較大。


氘代試劑中的碳原子均有相應的峰,這和氫譜中的溶劑峰不同(氫譜中的溶劑峰僅因氘代不完全引起)。幸而由于弛豫時間的因素,氘代試劑的量雖大,但其峰強并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰,中心譜線位置在77.0ppm。

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)10


若譜線數目等于分子式中碳原子數目,說明分子無對稱性;若譜線數目小于分子式中碳原子的數目,這說明分子有一定的對稱性,相同化學環境的碳原子在同一位置出峰。


碳譜大緻可分為三個區:① 羰基或疊烯區δ>150ppm,一般δ>165ppm。δ>200ppm隻能屬于醛、酮類化合物,靠近160-170ppm的信号則屬于連雜原子的羰基。② 不飽和碳原子區(炔碳除外)δ=90-160ppm。由前兩類碳原子可計算相應的不飽和度,此不飽和度與分子不飽和度之差表示分子中成環的數目。③ 脂肪鍊碳原子區δ<100ppm。飽和碳原子若不直接連氧、氮、氟等雜原子,一般其δ值小于55ppm。炔碳原子δ=70-100ppm,其譜線在此區,這是不飽和碳原子的特例。

氫譜碳譜二維譜(如何快速解析氫譜和碳譜)11



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