ICP霧化器是進樣系統中最精密、最關鍵的部分,需要很好地維護和使用。由于霧化器噴嘴出口很小,容易受樣品溶液中鹽分或其它不溶物堵塞,容易造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是待測元素譜線測定強度下降等。應定期對其清理,特别是測定高鹽溶液之後,霧化器的噴嘴會積有鹽分,更應注意清洗。
特别小心
除交叉霧化器之外,一般同心霧化器都是用硼矽酸鹽玻璃或石英制造,因此使用時需要特别小心,以免破碎,任何時候均勿對其施加很大機械力,特别是霧化器噴嘴,切勿在超聲波池中洗刷霧化器。切勿嘗試使用導線或探頭去除霧化器堵塞,這樣做很可能造成損壞。在不用時應加以保護。
一定不要
不可對玻璃或石英使用 HF 。
使用任何劑量的 HF 都會損壞産品。霧化器出廠時是幹淨的,可以立刻使用。因此,一定注意,任何情況下請勿使用 HF 對霧化器進行預處理。
操作注意
以Glass Expansion品牌舉例,除 OpalMist、PolyCon 和 VeeSpray 霧化器之外,所有 Glass Expansion 同軸霧化器是用硼矽酸鹽玻璃或石英制造,因此需要如同日常使用的實驗室玻璃用品那樣小心使用。玻璃制品容易破碎,玻璃破裂會産生鋒利的切角,因此使用任何玻璃品時要小心動作,切勿對其施加很大機械力。
小心護養霧化器尖端。不要敲打霧化器尖端或在不使用時未經保護地随意擺放。一旦霧化器的尖端損壞, 霧化器的性能就不能恢複。所有 Glass Expansion 霧化器都提供特别設計的塑料盒。霧化器應放置在盒子中保存。這可以防止對霧化器尖端的損壞,還可防止霧化器孔内可能引起堵塞的微粒沉積。
嚴禁碰觸霧化器的頂端。任何人體油脂沉積都可能會影響霧化器性能。
堵塞問題
大家可能都有這樣的困擾,就是霧化器使用一段時間,霧化器中的毛細管和霧化器出口尖端處或多或少會有樣品微粒的積聚,從而導緻樣品流量的降低,進而降低霧化器的霧化效率。
其中一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這幹擾了霧化器的運轉, 并可能使信号減小, 最終将導緻霧化器無法工作。然而, 在此情況發生之前, 向系統中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以, 建議每次開始和結束使用同軸霧化器時,先送入微酸度空白溶劑和去離子水沖洗幾分鐘。這樣可以确保樣品不在霧化器毛細管内沉積或者結晶。
還有一種可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中,傳統方法是:用 3% ~5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。對于矽類顆粒的堵塞, 通常使用氫氟酸 ( HF 3% ~5% ) 清洗, 吸取清洗液 5 ~10s 後立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況, 重複 3 ~5 次。
傳統方法不僅操作複雜,而且HF對人體和霧化器都有危害:HF有毒性, 使用時應具備相應的保護措施,HF清洗時間和濃度也要準确控制, 清洗完畢後要徹底清除氫氟酸并使霧化器幹燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
那小編今天分享給大家的是一種既安全又快速清洗霧化器的神器:EluoTM 霧化器清洗工具,清洗步驟如下:
簡單三步可以安全快速的将清洗溶液輸送到毛細管内,達到清潔霧化器的效果。
如果同軸霧化器取樣毛細管被堵塞,可以使用 Eluo 霧化器清洗器清洗,來解除霧化器堵塞。對于
OpalMist、PolyCon 和 VeeSpray 霧化器,請使用 Eluo HF 清洗器 (貨号 70-ELUO-OPD)。對于玻璃同軸霧化器,請使用标準 Eluo 霧化器清洗器 (貨号 70-ELUO)。Eluo 也可用來定期清洗和維護霧化器。
如果有 Eluo 霧化器無法去除的鹽沉積,我們推薦将霧化器頂端浸泡在 25%Fluka RBS-25 (貨号:FLUKA25)或類似表面活性劑溶液中。浸泡應長達 24 小時。然後用 Eluo 加溫水沖洗。用溫水沖洗幾次後,可以用甲醇進行沖洗, 這樣幹燥更快。
溫馨提示
如果您發現 RSD 變壞,但霧化室并無顯示故障迹象,請記着檢查霧化器和氩氣導管的接續,這處很關鍵。Tygon 或其他聚合物導管用久了有時會變硬,喪失其柔韌的氣密性。此時使用柔軟的矽導管儀作為聽診器,通常可以定位微小的氩洩漏。在許多 ICP 分析作業中,即使 1% 的氩氣損失都可以産生幾個百分比的改變。還需檢查霧化器汲取情況,避免有少量空氣進入。
如果您要知道進樣情況,但沒有工具進行減重量或減容量檢查,可檢查汲取管中氣泡在 10cm 長度内的移動速度。對于一根 1.0mm ID 導管,氣泡在 10 秒鐘通行 10cm 意味着汲取量是 0.47mL/min。氣泡以相同速度在 0.5mm ID 汲取導管 (GE 霧化器的一般尺寸) 移動意味着汲取量是 118μL/min。
切勿嘗試使用導線或探頭去除霧化器堵塞: 這樣做很可能造成損壞。
,